Röntgenfluoreszenz-Analytik (RFA)

Poster Flussdiagramm Arbeitsablauf Quelle: BGR

Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Gesteinen, Erzen, Böden, Sedimenten und Reststoffen:

Für die quantitative Bestimmung der Element-Gesamtgehalte von Feststoffen wird die Röntgenfluoreszenz-Analytik eingesetzt, da dieses Verfahren unabhängig von der Löslichkeit der verschiedenen Elemente arbeitet. Die Proben werden in Form von Schmelztabletten analysiert, um eine homogene Elementverteilung sicherzustellen.

Probenvorbereitung :

1 g des feingemahlenen Probenmaterials (Partikelgröße < 40 µm) wird in einem Porzellantiegel im Muffelofen bei 1030°C für 10 min. geglüht, um flüchtige Bestandteile freizusetzen (z.B. Wasser, organischen Kohlenstoff und Karbonate als CO₂, Schwefelverbindungen als SO₂). Aus dem dabei auftretenden Gewichtsverlust der Probe wird der Glühverlust "loss on ignition" (LOI) errechnet.

Herstellung der Schmelztabletten :

Die geglühten Proben werden mit je 5 g Lithiummetaborat (bei Glühverlusten > 25% mit 2,5 g Lithiummetaborat und 2,415 g Lithiumtetraborat) und 25mg Lithiumbromid gemischt und in Platintiegeln in einem automatischen Schmelzofen bei 1200°C für 20 min. geschmolzen. Während des Schmelzvorgangs werden die Tiegel zur besseren Durchmischung der Proben geschwenkt.

RFA- Multielementanalyse :

Mit zwei wellenlängendispersiven-RFA-Geräten werden 10 Hauptelemente und 31 Spurenelemente sequentiell bestimmt (siehe Periodensystem der Elemente).

Bei den Hauptbestandteilen ist es üblich, die Gehalte als Oxide in Gewichtsprozent anzugeben (SiO₂, TiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, MnO, MgO, CaO, Na₂O, K₂O, P₂O₅ und Sulfatschwefel als SO₃). Die Gehaltsangabe der Spurenelemente erfolgt in mg/kg oder ppm (parts per million (ppm = mg/kg)).

Für die beiden Sequenzgeräte wurden Programme der Messabläufe und -parameter erarbeitet und optimiert. Die Messungen erfolgen mit einer Rhodium- und einer Chromröhre. Die Kalibrierung der Geräte erfolgt mit Hilfe internationaler Referenzproben, die Auswertung und Matrixkorrektur mit der alpha-Korrektur nach de Jongh, bzw. nach dem Philips-Modell.

Für die RFA existiert die DIN Norm 51418 (Teile 1 und 2).

Poster Flussdiagramm Arbeitsablauf (PDF, 230 KB)